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塑化劑的高效液相色譜HPLC檢測(cè)方案
 
【塑化劑】
        鄰苯二甲酸酯塑化劑是具些許芳香氣味或無(wú)氣味的無(wú)色液體，中等黏度、高穩(wěn)定性、低揮發(fā)性、成本低廉、低水溶解度 ,但易溶于多數(shù)有機(jī)溶劑中。在日常及工業(yè)上被廣泛使用，以鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）為大宗，占塑化劑產(chǎn)量的四分之三，其次是鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）。一般為揮發(fā)性很低的粘稠液體。有特殊氣味，不溶于水，有毒。溶于大多有機(jī)溶液由鄰苯二甲酸酐與醇在酸(如硫酸)催化劑存在下酯化而成。
 
【作用】
         塑化劑（Plasticizer），或稱增塑劑、可塑劑，是一種增加材料的柔軟性或使材料液化的添加劑，也是環(huán)境雌激素中的酞酸酯類，其添加對(duì)象包含了塑膠、混凝土、干壁材料、水泥與石膏等，同一種塑化劑常常使用在不同的對(duì)象上，但其效果往往并不相同。塑化劑種類繁多，但使用得普遍的即是一群稱為鄰苯二甲酸酯類的化合物。據(jù)統(tǒng)計(jì)2004年全世界的塑化劑市場(chǎng)，總量約在550萬(wàn)噸左右并朝600萬(wàn)噸邁進(jìn)。2011年5月起臺(tái)灣食品中先后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分，藥品中檢出DIDP；6月1日衛(wèi)生部緊急發(fā)布公告，將鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單；截止6月8日，臺(tái)灣被檢測(cè)出含塑化劑食品已達(dá)961項(xiàng)。
        塑化劑是大宗工業(yè)品，廣泛應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)各領(lǐng)域，包括塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、醫(yī)療器械、電纜等成千上萬(wàn)種產(chǎn)品中。
        比如一般常使用的保鮮膜，一種是無(wú)添加劑的PE(聚乙烯)材料，但其黏性較差；另一種廣被使用的是PVC(聚氯乙烯)保鮮膜，有大量的塑化劑，以讓PVC（聚氯乙烯）材質(zhì)變得柔軟且增加黏度，非常適合生鮮食品的包裝。
    另一個(gè)廣泛存有塑化劑的產(chǎn)品是PVC制造的兒童玩具，歐盟已經(jīng)明定塑料玩具中塑化劑的含量需0.1%以下。
 
【樣品處理過(guò)程】
        樣品處理：稱取混勻試樣1g（精確至0.0001g）于刻度玻璃試管中，加入甲醇定容至10mL，渦旋1min,加入氯化鈉2g，劇烈振蕩以分散樣品，超聲提取10min，4000r/min離心10min，上清液過(guò)0.45μm有機(jī)濾膜，取濾液上機(jī)測(cè)定。必要時(shí)可以用甲醇稀釋后進(jìn)行分析。
 
【色譜條件】
        色譜柱： C18反相色譜柱, 4.6 mm*250 mm，粒度5 μm
        流動(dòng)相:A相：水/乙腈=60/40  B相：甲醇/乙腈=60/40
        波長(zhǎng)：242nm  
        流速：1.0mL/min
        進(jìn)樣量：20μL
        柱溫：30℃
 
【膠水樣品譜圖】
  
【儀器配置】
 

4,4二溴聯(lián)苯的高效液相色譜HPLC檢測(cè)方案　
【4,4-二溴聯(lián)苯】
4,4-二溴聯(lián)苯系多溴聯(lián)苯類化合物，多溴聯(lián)苯（polybrominated biphenyls，簡(jiǎn)稱PBBs），包括四溴代、五溴代、六溴代、八溴代、十溴代等209種同系物，電子電器產(chǎn)品中含有的有毒有害物質(zhì)可分為鹵化物、重金屬及其他金屬、鋅硫化物、放射性物質(zhì)四類，其中包括鉛Pb、汞Hg、鎘Cd、六價(jià)鉻離子CrVI、多氯聯(lián)苯PCBs、多溴聯(lián)苯PBBs和多溴聯(lián)苯醚PBDEs等。多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚都屬于溴化阻燃劑(brominated flame retandants,BFRs)，溴化阻燃劑是普遍使用的工業(yè)化學(xué)制劑,被廣泛用于印刷電路板、塑料、涂層、電線電纜及樹脂類電子元件中。

【性質(zhì)】
CAS號(hào): 92-86-4
英文名稱: 4,4"-Dibromobiphenyl
中文名稱: 4,4"-二溴聯(lián)苯
CBNumber: CB9392647
分子式: C12H8Br2
分子量: 312

【危害】
多溴聯(lián)苯也屬于持久性有機(jī)污染物（POPs）的一種，它在環(huán)境中的殘留周期長(zhǎng)，難分解，不易揮發(fā)，易在生物以及人體脂肪中蓄積，對(duì)人體的主要危害為影響免疫系統(tǒng)、致癌、損害大腦及神經(jīng)組織等，光化學(xué)降解是環(huán)境中多溴聯(lián)苯的重要?dú)w趨之一。

1、儀器與試劑
  1.1儀器、設(shè)備
  LC-10Tvp高效液相色譜儀
  Vertex 色譜柱：250mm×4.6mm×5μm
  分析天平
  針頭過(guò)濾器
  微孔濾膜：0.45μm
  1.2試劑
  甲醇（HPLC）
  磷酸二氫鉀（AR）
  磷酸氫二鈉（AR）
  純水

2、供試品溶液的制備
供試品溶液的制備 取該成品，用濾膜過(guò)濾，上樣分析

3、色譜條件
色譜柱：C18, 4. 6 mmx250 mm，粒度5 μm
流動(dòng)相：以甲醇為流動(dòng)相A，以緩沖溶液為流動(dòng)相B，按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫；
波長(zhǎng)：226nm
流速：1. 0 mL/min
時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相A（%） 流動(dòng)相B
0 93 7
15 93 7
15.1 100 0
25 100 0
4、測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得
5、譜圖

苯并（a）芘的高效液相色譜HPLC檢測(cè)方案

【苯并（a）芘】
苯并芘又稱苯并（a）芘， 也稱3，4-苯并芘，英文縮寫B(tài)aP，是一種常見(jiàn)的高活性間接致癌物和突變?cè)?。它是無(wú)色至淡黃色、針狀、晶體(純品)，不溶于水，微溶于乙醇、甲醇，溶于苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮等，本品在工業(yè)上無(wú)生產(chǎn)和使用價(jià)值，一般只作為生產(chǎn)過(guò)程中形成的副產(chǎn)物隨廢氣排放。

【危害】
苯并（a）芘釋放到大氣中以后，總是和大氣中各種類型微粒所形成的氣溶膠結(jié)合在一起，在8微米以下的可吸入塵粒中，吸入肺部的比率較高，經(jīng)呼吸道吸入肺部，進(jìn)入肺泡甚至血液，導(dǎo)致肺癌和心血管疾病。 苯并（a）芘對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的半致癌劑量為80ug，致癌劑量為0.4-10ug，食品中的脂肪在高溫?zé)峤鈺r(shí)或膽固醇受熱作用均可生成苯并芘，環(huán)境中苯并芘污染主要在加工環(huán)節(jié)的污染和工業(yè)廢水、廢氣的污染，特別是在采用橡膠管道輸送原料和成品時(shí)，橡膠管道的苯并芘帶入食品。包裝用蠟紙，礦蠟中苯并芘的含量較高，食品加工機(jī)械用的潤(rùn)滑油中的苯并芘含量高，也使食品受到一定量的污染。

【樣品處理過(guò)程】
糧食、蔬菜、糕點(diǎn)類或水分少的食品：準(zhǔn)確稱取5.5-10.0g粉碎過(guò)篩的樣品，置于250ml具塞三角瓶，加入環(huán)己烷30ml，超聲震蕩20min，傾出上清液，殘?jiān)鼉纱畏謩e加入環(huán)己烷20ml，超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中，以環(huán)己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次，每次10ml，振搖1min，靜置10min，合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶，加水25ml，搖勻；待凈化；
植物油、飲料：確稱取1.0g的混勻樣品，用環(huán)己烷40ml分次洗入250ml分液漏斗中，以環(huán)己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次，每次10ml，振搖1min，靜置10min，合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶，加水25ml，搖勻；待凈化；
肉及其制品：準(zhǔn)確稱取5.5-10.0g切碎混勻的樣品，再用無(wú)水硫酸鈉攪拌（樣品與無(wú)水硫酸鈉的比例為1:1或1:2，如水過(guò)多則需在60℃左右先將樣品烘干），置于250ml具塞三角瓶，加入環(huán)己烷30ml，超聲震蕩20min，傾出上清液，殘?jiān)鼉纱畏謩e加入環(huán)己烷20ml，超聲震蕩20min。合并3次提取液于100ml分液漏斗中，以環(huán)己烷飽和過(guò)的二甲基亞砜提取三次，每次10ml，振搖1min，靜置10min，合并二甲基亞砜提取液于250ml三角瓶，加水25ml，搖勻；待凈化；
凈化過(guò)程略；

【色譜條件】
色譜柱：C18, 4.6 mm*250 mm，粒度5 μm
流動(dòng)相:ACN:H2O=90:10
激發(fā)波長(zhǎng)：386nm   發(fā)射波長(zhǎng)：405nm
流速：1mL/min

【譜圖】

【儀器配置】

變壓器油中糠醛高效液相色譜HPLC檢測(cè)方案
-糠醛-
長(zhǎng)期以來(lái)，采用氣相色譜法檢測(cè)絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來(lái)了難度。
在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對(duì)溶解氣體分析的補(bǔ)充。1984年12屆國(guó)際大電網(wǎng)會(huì)議上，英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物，檢測(cè)絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時(shí)，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測(cè)量糠醛時(shí)取樣簡(jiǎn)單方便，打開(kāi)變壓器油箱下方閥門即可，無(wú)須設(shè)備停運(yùn)。
關(guān)于液相色譜法檢測(cè)變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guān)報(bào)道。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長(zhǎng)，不符合電力部門快速檢測(cè)和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器，價(jià)格昂貴。
賽智科技利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀，經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供變壓器油中糠醛含量的HPLC檢測(cè)方案，得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠，檢出限好，適用于變壓器油中糠醛含量的測(cè)定，僅供廣大用戶參考。
1、儀器與試劑
1.1儀器、設(shè)備
LC-10Tvp高效液相色譜儀；
Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm；
離心機(jī)；
5ml移液器；
振蕩器。
針頭過(guò)濾器
微孔濾膜：0.45μm
1.2試劑
甲醇：色譜純。
糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
純水

2、供試品溶液和對(duì)照品溶液的制備
對(duì)照品溶液的制備 精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L。
供試品溶液的制備 量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測(cè)。

3、色譜條件
色譜柱：RPCN18, 4. 6x250 mm，粒度5 μm
流動(dòng)相：以甲醇為流動(dòng)相A，以純水為流動(dòng)相B，按下表規(guī)定經(jīng)行梯度洗脫；
波長(zhǎng)：280nm
流速：0.8 mL/min

 
4、測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得
 
5、結(jié)果分析
   配制濃度分別為：0.1μL/L，0.5μg/mL，1μL/L，10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液，依次進(jìn)樣檢測(cè)，測(cè)得R＝0.9999，線性方程為y=15.62122X+7.17653e-4，在0.1μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好。本方法中，參照3倍的信噪比為檢出限，可以達(dá)到0.05ul/l，符合一般的產(chǎn)品檢測(cè)要求，同時(shí)適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。

 
圖譜
 
 

中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第1849號(hào)公布 《飼料生產(chǎn)企業(yè)許可條件》，自2012年12月1日起施行，其中第二十一條明確規(guī)定：

（一）除配備常規(guī)檢驗(yàn)儀器外，還應(yīng)當(dāng)配備下列專用檢驗(yàn)儀器：

1.固態(tài)維生素預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)配備萬(wàn)分之一分析天平、高效液相色譜儀（配備紫外檢測(cè)器）、恒溫干燥箱、樣品粉碎機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)篩；

2.液態(tài)維生素預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)配備萬(wàn)分之一分析天平、高效液相色譜儀（配備紫外檢測(cè)器）、酸度計(jì)；

3.微量元素預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)配備萬(wàn)分之一分析天平、原子吸收分光光度計(jì)（配備火焰原子化器和被測(cè)項(xiàng)目的元素?zé)?/span>）、恒溫干燥箱、樣品粉碎機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)篩；

4.復(fù)合預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)配備萬(wàn)分之一分析天平、高效液相色譜儀（配備紫外檢測(cè)器）、原子吸收分光光度計(jì)（配備火焰原子化器和被測(cè)項(xiàng)目的元素?zé)簦?a style="COLOR: #0070c0; TEXT-DECORATION: underline" href="http://www.zhinengyigui.cn/items/id/1429.html" target="_blank">恒溫干燥箱、高溫爐、樣品粉碎機(jī)、標(biāo)準(zhǔn)篩。

（二）檢驗(yàn)化驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)包括天平室、前處理室、儀器室和留樣觀察室等功能室，使用面積應(yīng)當(dāng)滿足儀器、設(shè)備、設(shè)施布局和檢驗(yàn)化驗(yàn)工作需要：

1.天平室有滿足分析天平放置要求的天平臺(tái)；

2.前處理室有能夠滿足樣品前處理和檢驗(yàn)要求的通風(fēng)柜、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、器皿柜、試劑柜、氣瓶柜或氣瓶固定裝置以及避光、空調(diào)等設(shè)備設(shè)施；同時(shí)開(kāi)展高溫或明火操作和易燃試劑操作的，應(yīng)當(dāng)分別設(shè)立獨(dú)立的操作區(qū)和通風(fēng)柜；

3.儀器室滿足高效液相色譜儀、原子吸收分光光度計(jì)等儀器的使用要求，高效液相色譜儀和原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)當(dāng)分室存放；

4.留樣觀察室有滿足原料和產(chǎn)品貯存要求的樣品柜。

【黃曲霉毒素】
黃曲霉毒素是主要由黃曲霉 （aspergillus flavus）寄生曲霉 （a.parasiticus）產(chǎn)生的次生代謝產(chǎn)物，在濕熱地區(qū)食品和飼料中出現(xiàn)黃曲霉毒素的機(jī)率高。B1 、B2和G1、G2，就是經(jīng)常經(jīng)常出現(xiàn)在農(nóng)產(chǎn)品中的黃曲霉毒素的代表，毒性強(qiáng)的排行“B1”，B表示藍(lán)色，因?yàn)樗谧贤夤獾恼丈湎聲?huì)發(fā)出藍(lán)色熒光。除了親兄弟B2之外，它還有堂兄弟G1和G2，因?yàn)樵谧贤夤庀掳l(fā)射黃綠色熒光而得名。
黃曲霉毒素在農(nóng)產(chǎn)品中幾乎無(wú)法避免，不想餓死的人類也只好無(wú)奈地吃下一些。世界各國(guó)，都只能設(shè)定一個(gè)“限量標(biāo)準(zhǔn)”。不超過(guò)那個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，危害就小到可以忽略了。它們存在于土壤、動(dòng)植物、各種堅(jiān)果中，特別是容易污染花生、玉米、稻米、大豆、小麥等糧油產(chǎn)品，當(dāng)人攝入量大時(shí)，可發(fā)生急性中毒，出現(xiàn)急性肝炎、出血性壞死、肝細(xì)胞脂肪變性和膽管增生。當(dāng)微量持續(xù)攝入，可造成慢性中毒，生長(zhǎng)障礙，引起纖維性病變，致使纖維組織增生。AFT的致癌力也居首位，是目前已知強(qiáng)致癌物之一。
由于黃曲霉毒素在水溶液中會(huì)發(fā)生熒光淬滅，反相色譜中B1和G1兩種異構(gòu)體熒光強(qiáng)度很弱，需要進(jìn)行衍生化。衍生化的方法一般有柱前和柱后兩類，我國(guó)藥典在測(cè)定黃曲霉毒素時(shí)采用碘柱后衍生法。

【樣品處理過(guò)程】
中藥：取供試品粉末15g（過(guò)二號(hào)篩），精密稱定，加入氯化鈉3g，置于均質(zhì)瓶中，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速攪拌2min（攪拌速度大于11000r/min），離心5min（離心速度大于2500r/min），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45um）濾過(guò)，量取續(xù)濾液20ml，待凈化；
大米：取樣品25g，加入5g氯化鈉與125ml提取液（70%甲醇-水溶液）混勻，劇烈振蕩20min，用快速定性濾紙過(guò)濾，收集濾液；取10ml濾液加入20ml蒸餾水稀釋，過(guò)濾，收集濾液作為上樣液，取15ml該溶液待凈化；
植物油：取樣品25g，加入125ml提取液（80%乙腈-水溶液）混勻，劇烈振蕩20min，用快速定性濾紙過(guò)濾，收集濾液；取10ml濾液加入40ml蒸餾水稀釋，過(guò)濾，收集濾液作為上樣液，取25ml該溶液待凈化；
凈化過(guò)程需用到黃曲霉免疫親和柱，凈化過(guò)程略。

【色譜條件】
色譜柱：C18, 4.6 mm*250 mm，粒度5 μm
流動(dòng)相:甲醇-乙腈-水=40:18:42
流動(dòng)相B:將2.2g一水庚烷磺酸鈉與6.8g磷酸二氫鉀溶于500ml水中，與500ml甲醇混合，PH=3.5；兩相混合梯度脫洗；
波長(zhǎng)：λex=360nm     λem=450nm
流速：0.8 mL/min
衍生溶液為0.05%的碘溶液，衍生泵：0.3ml/min, 衍生溫度：70℃